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穿心莲药材穿心莲内酯含测测定方法有哪些
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穿心莲药材穿心莲内酯含测测定方法有哪些

出处:http://www.sc-weikeqi.com/   分类:行业新闻  发布:2016-10-25
       【性状】本品茎呈方柱形,多分枝,长50~70cm,节稍膨大;质脆,易折断。单叶对生,叶柄短或近无柄;叶片皱缩、易碎,完整者展平后呈披针形或卵状披针形,长3~12cm,宽2~5cm,先端渐尖,基部楔形下延,全缘或波状;上表面绿色,下表面灰绿色,两面光滑。气微,味极苦。
  【鉴别】(1)本品叶横切面:上表皮细胞类方形或长方形,下表皮细胞较小,上、下表皮均有含圆形、长椭圆形或棒状钟乳体的晶细胞;并有腺鳞,有的可见非腺毛。栅栏组织为l~2列细胞,贯穿于主脉上方;海绵组织排列疏松。主脉维管束外韧型,呈凹槽状,木质部上方亦有晶细胞。
  叶表面观:上下表皮均有增大的晶细胞,内含大型螺状钟乳体,直径约至36μm,长约至180μm,较大端有脐样点痕,层纹波状。下表皮气孔密布,直轴式,副卫细胞大小悬殊,也有不定式。腺鳞头部扁球形,4、6(8)细胞,直径至40μm,柄极短。非腺毛1~4细胞,长约至160μm,基部直径约至40μrn,表面有角质纹理。
  (2)取穿心莲对照药材0.5g,加乙醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液浓缩至5ml,作为对照药材溶液。再取脱水穿心莲内酯对照品、穿心莲内酯对照品,加无水乙醇制成每lml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验,吸取[含量测定]项下的供试品溶液、上述对照药材溶液各6μl和对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(4:3:0.4)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点;喷以2%3,5-二硝基苯甲酸乙醇溶液-2mol/L氢氧化钾溶液(1:1)混合溶液(临用配制),立即在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的斑点。
  【检查】叶不得少于30%。
  【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(附录ⅩA)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。
  【含量测定】照高效液相色谱法(附录VID)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇一水(52:48)为流动相;穿心莲内酯检测波长为225nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254nm。理论板数按穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯峰计算均应不低于2000。
  对照品溶液的制备取穿心莲内酯对照品、脱水穿心莲内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml各含0.1mg的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入40%甲醇25ml,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用40%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液10ml,置中性氧化铝柱(200~300目,5g,内径为1.5cm)上,用甲醇15ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
  测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品按干燥品计算,含穿心莲内酯(C20H30O5)和脱水穿心莲内酯(C20H28O4)的总量不得少于0.80%。
  饮片
  【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。
  本品呈不规则的段。茎方柱形,节稍膨大。切面不平坦,具类白色髓。叶片多皱缩或破碎,完整者展平后呈披针形或卵状披针形,先端浙尖,基部楔形下延,全缘或波状;上表面绿色,下表面灰绿色,两面光滑。气微,味极苦。
  【鉴别】(除叶横切面外)同药材。
  【性味与归经】苦,寒。归心、肺、大肠、膀胱经。
  【功能与主治】清热解毒,凉血,消肿。用于感冒发热,咽喉肿痛,口舌生疮,顿咳劳嗽,泄泻痢疾,热淋涩痛,痈肿疮疡,蛇虫咬伤。
  【用法与用量】6~9g。外用适量。
  【贮藏】置干燥处。
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