分散固相萃取
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-06-20

(一)基质分散固相萃取(matrix solid-phase dispersion,MSPD)

基质分散固相萃取是美国路易斯安那州立大学的Barker教授,在1989年提出并给予理论解释的一种快速样品处理技术。基质分散固相萃取浓缩了传统的样品前处理过程,是简单有效的提取净化方法,适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化,在水果、蔬菜的残留农药检测中得到了广泛的应用。其原理是将涂渍有C18等多种聚合物的担体固相萃取材料与样品一起研磨,得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子,将各种待测物洗脱下来。其优点是浓缩了传统的样品前处理中的样品匀化、组织细胞裂解、提取、净化等过程,不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作步骤,避免了样品的损失。MSPD适用于多组分的残留分析。Kandenzki等人以活性弗罗里硅土为填料,利用MSPD技术萃取测定了26种蔬菜、水果中9类120多种农药残留,回收率大于80%,且与样品的种类无关。它是一种简单、高效、实际的提取净化方法,适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化,提高了分析速度,减少了试剂用量,适于自动化分析。

(二)分散固相萃取(dispersion solid-phase extraction,DSPE)

2003年QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe)方法在美国诞生,具有快速、简便、价廉、高效、耐用和安全等优点,可用于去除样品中的糖类、脂类、有机酸、固醇类、蛋白质和残留的水,可以替代传统液液萃取和固相萃取。QuEChERS的净化方法就是分散固相萃取。此方法使用单一的含1%乙酸的乙腈溶液进行匀质样品的浸提(同时加入内标),再加入无水硫酸镁乙酸钠振荡,离心分层,然后取上层有机相采用分散固相萃取技术,用N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂去除组分中的脂肪酸、色素等。无水硫酸镁去除残留水分,还可以加入适量甲酸醋酸盐等提高样品液中易碱解组分的稳定性。该方法回收率高,净化效果好,正逐渐成为食品药品中农药多残留分析样品前处理的首选方法。

 

 

文章来源:《无机化学核心教程(第二版)》

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【关键词】无水硫酸镁 乙酸钠 乙腈 中国标准物质