农药多残留检测技术
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-06-20

农药多残留检测就是在一次分析中能够同时测定多种农药。为了适应大量检测样品的挑战,多年来国内外已经开发出多种可以测定数百种农药在蔬菜、水果或粮食中的农药多残留方法。但是,多残留分析方法也是有一定限度的,不可能开发出一个适合所有农药、农产品组合的提取和净化方法。在多组分的残留分析方法中,农药的回收率和精密度也不可能都达到完全满意的效果。

自从1963年Mills-Olney-Gaither(MOG)方法应用以来,随着仪器的发展及新技术的开发,伴随新农药化合物的出现,不同检测方法也层出不穷。检测方法开发和利用新技术改进方法,应当满足以下要求:①明确残留确证的意义;②更低的检测限;③更低的分析耗费;④更短的分析时间;⑤更广的分析范围。

简单回顾一下农药残留分析方法的发展历程,能增加我们检测人员对农药残留检测意义的理解,也会增强使命感。

(1)1955年第一台商品气相色谱仪器的推出,1958年毛细管气相色谱柱的问世,为农药残留检测提供了硬件基础。

(2)1963年,Mills等3位学者首次报道了用单一纯乙腈提取检测低脂食品中有机氯杀虫剂以及其他非极性农药的残留方法(MOG方法),此法成为后续方法开发的基础,但不能检测极性的有机氮和有机磷农药。

(3)1971年,Becker等改进了Mills等的方法,用丙酮替代乙腈作为初提取剂提取食品中有机氯、有机磷、有机氮类农药,后用二氯甲烷石油醚复配溶剂进行二次萃取除水,并用一种碳化物进行净化。

(4)1975年,分离步骤中石油醚取代了丙酮以消除一些水果分析中的沉淀物。

(5)1981年,出现了火焰光度检测器(FPD)检测磷、硫,电导检测器(ELCD)检测卤素和硫。

(6)1982年,层析柱可同时完成提取和净化步骤:将样品溶液与硅胶或氧化铝混合,以除去油脂。这种方法比液液分配萃取和弗罗里硅土净化的方法效果好。

(7)1983年,Luke等用丙酮作为提取剂,用弗罗里硅土净化样品,用气相色谱检测了低水低脂食品中有机氯和有机磷农药含量。该方法在提取液中加入NaCl使水相饱和,提高了丙酮在有机相中的比例,从而大大增加了有机相的极性,使回收率得到了大幅度提高。

(8)1985年,固相萃取法产生,C18连在硅胶上,离子交换树脂(XAD)等应用于气样和水样中农药的提取及前处理。

(9)1977-1987年,化合物基团确证方法得到了进一步的发展。C18净化氨基甲酸酯类、苄基脲类、苯并咪唑类农药,然后用不同检测系统的HPLC进行检测。

(10)1984-1988年,产生了双毛细管气相色谱,包括不同极性的柱子的使用和多元的检测器,因此废除了彻底净化的必要性。

(11)1993年,Carins方法应用固相萃取柱净化。固相萃取法有两个优点:第一,C18的应用通过一个反相净化去除样品中的非极性化合物。第二,使用强或弱的阴离子固相萃取柱去除酸性酚类和糖类化合物。氨基甲酸酯类、苯基脲类、苯并咪唑类农药可以不经过额外净化就进行检测。

(12)质谱的产生,高灵敏度的检测技术,与毛细管气相、液相色谱联用进行农药残留分析,能更准确地对化合物进行定性。

(13)2003年一种普适性强且集提取和净化于一体的农药残留检测样品前处理技术— QuEChERS方法产生。关注基质效应与补偿技术。

(14)目前,碳纳米管、键合功能性磁珠等新材料,各种更快捷、高效的吸附过滤净化方法均在农药残留前处理中得到应用。仪器方面,色谱-三重四级杆质谱联用得到了普及,高分辨质谱联用技术开始应用于风险监测、风险评估和营养功能组分分析。

 

 

文章来源:《无机化学核心教程(第二版)》

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【关键词】丙酮 乙腈 二氯甲烷 石油醚 基甲酸酯